(劉開(kāi)祿 原核工業(yè)北京化工治金研究院研究員級(jí)高級(jí)工程師)
我是一名退休的科技工作者，我親身經(jīng)歷了新中國(guó)成立70年的歷史，改革開(kāi)放四十年是中國(guó)歷史上最輝煌的年代，是中國(guó)由弱到強(qiáng)、由貧窮到小康、由封閉到開(kāi)放，成為世界第二大經(jīng)濟(jì)體強(qiáng)國(guó)。在這偉大時(shí)期中，我生活在自豪和幸福中，和全國(guó)人民站在一起殫精竭慮作好科研工作，為推動(dòng)我國(guó)科技事業(yè)盡到自己的責(zé)任，實(shí)現(xiàn)了我少年時(shí)代立下的科學(xué)報(bào)國(guó)宏愿。我寫此文來(lái)回憶這個(gè)火紅的年代。
第六屆“科學(xué)儀器行業(yè)研發(fā)特別貢獻(xiàn)獎(jiǎng)”獲獎(jiǎng)?wù)? 劉開(kāi)祿
劉開(kāi)祿，1959年畢業(yè)于四川大學(xué)化學(xué)系，曾任職于中國(guó)核工業(yè)總公司北京核工業(yè)冶金化工研究院，研究員級(jí)高級(jí)工程師;1983年，他帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)研制成我國(guó)第一臺(tái)離子色譜儀——ZIC-1型離子色譜儀，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化;1987年，ZIC-2型雙模式離子色譜儀通過(guò)鑒定并投產(chǎn);其中，其團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)的陰離子分離柱、連續(xù)自再生式高效離子交換裝置等關(guān)鍵技術(shù)推動(dòng)了中國(guó)離子色譜儀的大發(fā)展;退休之后，他不但繼續(xù)進(jìn)行陰離子分離柱的研發(fā)和生產(chǎn)，滿足國(guó)內(nèi)廠家和用戶的需要，還進(jìn)行高分子色譜填料和工業(yè)色譜的開(kāi)拓性研究工作，并獲多項(xiàng)專利;在職期間，他曾獲國(guó)家級(jí)科技進(jìn)步獎(jiǎng)一次，國(guó)防科委、核工業(yè)成果獎(jiǎng)七次，獲得中國(guó)國(guó)務(wù)院有突出貢獻(xiàn)專家津貼。
一堂中學(xué)化學(xué)課，立下大志為科學(xué)報(bào)國(guó)奮斗終生
67年前，我還是一個(gè)十三歲的天真少年，在家鄉(xiāng)重慶市巴蜀中學(xué)上初中。一次在課堂聽(tīng)老師講化學(xué)課，老師在黑板上寫下了氯元素符號(hào)，講到氯氣及其化合物有極強(qiáng)的殺菌功能，能消滅空氣中的一切病菌時(shí)，我情不自禁的舉手提問(wèn)，“老師，既然氯氣有殺菌功效，為什么不廣泛用它防治可怕的肺結(jié)核病呢?”肺結(jié)核在解放初期肺病中是難以治愈的一種疾病。老師笑了笑說(shuō)，“你提的問(wèn)題很好，說(shuō)明你學(xué)習(xí)認(rèn)真，課后我給你詳細(xì)地講解?！?/p>
飯后，我到老師家，老師熱情地歡迎我們幾個(gè)同學(xué)。他打開(kāi)一本外文書介紹許多化學(xué)家、實(shí)驗(yàn)室和工廠的照片。我深深地感動(dòng)，老師語(yǔ)重心長(zhǎng)地說(shuō)，“我們國(guó)家化學(xué)還很落后，你們要勤奮學(xué)習(xí)，將來(lái)中國(guó)化學(xué)才能大有作為?！蔽衣?tīng)后異常興奮地離開(kāi)老師家，那時(shí)在心中已種下了化學(xué)報(bào)國(guó)的種子。1955年，我如愿考入四川大學(xué)化學(xué)系。在大學(xué)時(shí)代，我打下了堅(jiān)實(shí)的化學(xué)基礎(chǔ)上，以優(yōu)秀成績(jī)完成大學(xué)教育。
兢兢業(yè)業(yè)投身于創(chuàng)建核工業(yè)事業(yè)中
1959年大學(xué)畢業(yè)，我被分配到中科院原能所五室工作，在楊承宗教授領(lǐng)導(dǎo)下，進(jìn)行鈾化學(xué)研究。楊教授是著名的伊萊娜-居里夫人的博士生，是我國(guó)放射化學(xué)、核燃料化學(xué)的奠基人。1960年，蘇聯(lián)毀約撤走在我國(guó)核領(lǐng)域的全部專家，帶走了有關(guān)器材、設(shè)備和重要圖紙，正在起步的中國(guó)核事業(yè)面臨夭折。在此嚴(yán)峻時(shí)刻，二機(jī)部劉杰部長(zhǎng)、錢三強(qiáng)副部長(zhǎng)指明調(diào)楊承宗教授到五所全面負(fù)責(zé)技術(shù)工作，委以提煉核原料鈾的科研和建立鈾工業(yè)、大量生產(chǎn)鈾的重任。我也隨楊教授到二機(jī)部五所從事創(chuàng)建中國(guó)鈾工業(yè)的研究。
我兢兢業(yè)業(yè)地對(duì)待分配給我的一切任務(wù)，較好地完成了多項(xiàng)工作任務(wù)。業(yè)余時(shí)間，我攻讀國(guó)內(nèi)外有關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)，逐漸知曉國(guó)外核工業(yè)和分離工程的知識(shí)。1965年，我參加一項(xiàng)由二機(jī)部與化工部聯(lián)合攻關(guān)的從工業(yè)磷酸中提取制備鈾的工程項(xiàng)目。在開(kāi)展本項(xiàng)工程中，工藝人員經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能用市場(chǎng)上以克級(jí)購(gòu)買的昂貴的三辛基氧膦高效萃取劑作協(xié)同萃取才能提取出微量鈾，當(dāng)時(shí)不能獲得大量的三辛基氧膦產(chǎn)品，工程項(xiàng)目遇到重大困難。我查閱了大量資料，從俄文摘要中查到用碘催化下，紅磷與碘代烷反應(yīng)生成三烷基氧化膦的簡(jiǎn)單報(bào)道，啟發(fā)了我的新思路，提出研發(fā)用此合成方式循環(huán)回收碘元素的工藝路線，大規(guī)模地生產(chǎn)三烷基氧化膦以替代昂貴的三辛基氧化磷的設(shè)想。所領(lǐng)導(dǎo)和楊教授支持這一建議，在專家的指導(dǎo)下，我們實(shí)現(xiàn)了這一流程。1996年我和同志們?cè)谏虾＠S實(shí)施這個(gè)創(chuàng)新工藝，我參與了設(shè)計(jì)、施工和試生產(chǎn)。
我作為二機(jī)部五所代表負(fù)責(zé)投產(chǎn)技術(shù)工作。投產(chǎn)中最后要制備純產(chǎn)品，要求在2-6毫米汞柱高真空下，收集300至360度溫度下的餾出物成品，在當(dāng)時(shí)整個(gè)上?；ぞ窒到y(tǒng)生產(chǎn)中還沒(méi)有遇見(jiàn)過(guò)這種高真空、高溫蒸餾工藝。我們和工人師傅們連續(xù)在車間奮戰(zhàn)了十多個(gè)日夜，打通了這個(gè)流程，生產(chǎn)出兩噸多的多粗產(chǎn)品，但在高真空蒸鎦純化階段屢次試車失敗。工廠總工問(wèn)我，“小劉你們工藝行不行?”面對(duì)壓力，我堅(jiān)信我們工藝是可靠的，我和維修師傅一起修理使用后的真空泵時(shí)發(fā)現(xiàn)，泵中泵油內(nèi)有大量低沸點(diǎn)物，終于找到真空度上不去的原因是這些低沸點(diǎn)物在旋片工作室中存在，降低了真空度。于是，我提出先用水力噴射泵低真空下將整個(gè)蒸餾系統(tǒng)加熱至200度，抽去半成品中低沸物和蒸餾系統(tǒng)中低沸物，再用高真空蒸餾。這個(gè)改進(jìn)，我向廠方和工人師傅作了匯報(bào)，他們同意試驗(yàn)。首次試驗(yàn)大獲成功，一口氣生產(chǎn)出近二噸三烷基氧化膦成品，送到南京磷肥廠提鈾生產(chǎn)車間。
劉開(kāi)祿和導(dǎo)師楊承宗
我們以適當(dāng)成本在世界首次實(shí)現(xiàn)噸量級(jí)三烷基氧化膦萃取劑的生產(chǎn)。工藝組用這批萃取劑在企業(yè)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)磷酸中提鈾的工業(yè)生產(chǎn)，爭(zhēng)得世界第一，之后用三烷基氧化膦創(chuàng)造和實(shí)現(xiàn)了世界先進(jìn)的淋/萃流程鈾工藝生產(chǎn)，該流程應(yīng)用于我國(guó)第三批鈾工廠獲得了良好的政治影響、社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。三烷基氧化膦工業(yè)生產(chǎn)成功作為“從含鈾磷酸中提取鈾的研究”的內(nèi)容，列在1978年全國(guó)科學(xué)大會(huì)表?xiàng)畛晒麊沃小＿@個(gè)萃取劑開(kāi)發(fā)以來(lái)，已使用到我國(guó)的冶金工業(yè)、抗生素工業(yè)。二十一世紀(jì)清華大學(xué)呂院士用它開(kāi)發(fā)了一套乏核燃料處理新工藝。
接著，我根據(jù)楊老師的意見(jiàn)，研究鈾鈈分離新技術(shù)。我從大量文獻(xiàn)資料分析中設(shè)計(jì)出一種特殊的分離鈾、鈈和裂變產(chǎn)物的方法，使實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離放射源，被稱之為“無(wú)機(jī)反相層析法”，這種方法雖然未在工業(yè)中應(yīng)用，但在核炸藥雜質(zhì)分析中得到應(yīng)用，節(jié)省很多珍貴的鈾235核炸藥。短短幾年內(nèi)，在楊先生領(lǐng)導(dǎo)的五所科技團(tuán)隊(duì)指導(dǎo)下，中國(guó)建立了三批生產(chǎn)核純鈾的工廠，為第一個(gè)原子彈，以及后續(xù)的幾十次原子彈，氫彈的試驗(yàn)和裝備解放軍的核武器提供充足的核原料鈾。中國(guó)核彈的研制成功，并裝備到軍隊(duì)是全國(guó)科研人員、部隊(duì)指戰(zhàn)員和工人共同努力取得的成果，值得欣慰的是我也在這一工作中盡到了一份綿薄之力。
改革開(kāi)放，在我面前呈現(xiàn)一條科學(xué)報(bào)國(guó)的金光大道
1976年，中國(guó),大地響起一聲春雷，英明領(lǐng)袖華主席一舉粉碎了四人幫，結(jié)束了文化大革命十年動(dòng)亂，挽救了中國(guó)，挽救了黨。我和全國(guó)人民一道歡欣鼓舞。1978年在老一輩革命領(lǐng)袖鄧小平、陳云等領(lǐng)導(dǎo)下，黨中央決定把黨和國(guó)家工作中心轉(zhuǎn)向經(jīng)濟(jì)建設(shè)，開(kāi)啟了中國(guó)改革開(kāi)放的新時(shí)代，明確提出科學(xué)技術(shù)是第一生產(chǎn)力，知識(shí)分子是工人階級(jí)的一部分。我無(wú)比興奮，壓在我頭上的一頂資產(chǎn)階級(jí)知識(shí)分子大帽子被摘除了，再次迎來(lái)思想解放，生命的新生。百感交集中回憶起前幾年，我在干校勞動(dòng)積極被評(píng)為五好戰(zhàn)士，年底讓我回所參加研究制造全屬釷的勞動(dòng)。當(dāng)時(shí)一位專職的黨支部書記，在我回所后對(duì)我說(shuō)，“你是資產(chǎn)階級(jí)家庭出生的人，還沒(méi)有任何對(duì)黨不滿的言行，工作努力，勞動(dòng)好，說(shuō)明你還是可以教育、改造的資產(chǎn)階級(jí)知識(shí)分子，還應(yīng)繼續(xù)做脫胎換骨的改造”。支部書記的話，當(dāng)時(shí)對(duì)我來(lái)說(shuō)如同冷水澆頭，感到資產(chǎn)階級(jí)這項(xiàng)帽子是摘不下來(lái)了。這次我們聽(tīng)了鄧小平同志關(guān)于科學(xué)技術(shù)和知識(shí)分子的講話傳達(dá)后，我當(dāng)場(chǎng)快哭出聲了，鄧小平同志是廣大知識(shí)分子的再生父母。改革開(kāi)放后，我們五所逐漸轉(zhuǎn)化為以科研工作為中心，知識(shí)分子的工作環(huán)境有很大改善，其政治地位也提高了。
我感到無(wú)比幸福和自豪，明確了努力工作，科技報(bào)國(guó)是光榮而偉大的職責(zé)，生活工作有新目標(biāo)了。我的科研工作加快了節(jié)奏，自覺(jué)提高自己的科研水平，調(diào)研國(guó)外文獻(xiàn)資料，向科學(xué)進(jìn)軍。在五所工作的后二十年，我?guī)缀鯖](méi)有節(jié)假日，春節(jié)長(zhǎng)假中，常常初二就去實(shí)驗(yàn)室。在平凡工作中力求創(chuàng)新，圓滿地完成多項(xiàng)任務(wù)。從1980年開(kāi)始，五所(后改核工業(yè)北京化工冶金研究院)根據(jù)國(guó)防科工委命令，對(duì)科研成果評(píng)獎(jiǎng)。1978至1998年我退休期間，我主持科研項(xiàng)目七次獲國(guó)防科工委成果獎(jiǎng)或核工業(yè)部部級(jí)獎(jiǎng)，一次獲國(guó)家科技進(jìn)步獎(jiǎng)，多次獲地方科技獎(jiǎng)。參加編寫《鈾的分析化學(xué)》，出版專著《離子色譜》。我在國(guó)內(nèi)外發(fā)表論文20篇。在改革開(kāi)放的金光大道上，我實(shí)踐著科學(xué)報(bào)國(guó)理想。
在外國(guó)人嘲諷中奮起，開(kāi)創(chuàng)中國(guó)離子色譜儀事業(yè)
1981年秋，我在天津參觀一個(gè)多國(guó)儀器展覽。美國(guó)戴安(Dionex)公司展出一臺(tái)最新的Dionex14型離子色譜儀，這臺(tái)初次進(jìn)入我國(guó)的分析儀器引起我國(guó)化學(xué)工作者極大興趣。該儀器解決了我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)、電力工業(yè)、公共衛(wèi)生急需的多組分陰離子分析問(wèn)題。面對(duì)擠得滿堂的參觀者，該公司一位美籍華人經(jīng)理傲慢地說(shuō)，這是美國(guó)DOW公司科學(xué)家的最新成果，你們中國(guó)人幾十年內(nèi)不會(huì)搞出來(lái)的。我當(dāng)時(shí)心中各種滋味，一方面敬佩美國(guó)的科技成就，一方面為這個(gè)洋人的傲慢刺痛了心。回到北京后，我埋頭圖書館用一周時(shí)間查閱文獻(xiàn)資料，慢慢的在腦中形成了一個(gè)自力更生研發(fā)中國(guó)離子色譜儀的方案。我通過(guò)電話向當(dāng)時(shí)任合肥中國(guó)科技大學(xué)副校長(zhǎng)的楊承宗老師匯報(bào)，楊老非常高興，從理論方面作了指導(dǎo)，并打電話建議所領(lǐng)導(dǎo)給予支持。在所領(lǐng)導(dǎo)的支持下，我爭(zhēng)取了二萬(wàn)元的研究費(fèi)(此經(jīng)費(fèi)只相當(dāng)購(gòu)買一臺(tái)美國(guó)離子色譜儀費(fèi)用的百分之五)。
從1982年開(kāi)始，我踏上研究中國(guó)離子色譜儀的征途。陰離子分離柱及其填料的制備是離子色譜儀的核心，被稱為離子色譜儀的心臟，是戴安公司絕密技術(shù)，領(lǐng)先世界的定海神針。我首先必須攻克合成陰離子分離柱填料的技朮難關(guān)。在當(dāng)時(shí)我們實(shí)驗(yàn)室裝備很簡(jiǎn)陋，又買不到特需的化學(xué)試劑。我不畏困難，用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工業(yè)原料探索一條獨(dú)特的合成路線來(lái)合成陰離子分離柱填料。經(jīng)過(guò)日日夜夜進(jìn)行的上百次合成實(shí)驗(yàn)，終于突破技術(shù)關(guān)，制成了合格的陰離子分離柱填料并裝填成陰離子分離柱，接著又制成抑制柱和電導(dǎo)檢測(cè)器。以這些部件為基礎(chǔ)，研制成由中國(guó)人自己的全部國(guó)產(chǎn)器件組成的離子色譜儀-ZIC-1型離子色譜儀。
1983年6月30日，中國(guó)首臺(tái)離子色譜儀ZIC-1儀器通過(guò)十分嚴(yán)苛的專家評(píng)審后，順利投入工業(yè)生產(chǎn)，其中陰離子分離柱、抑制柱、電導(dǎo)檢測(cè)等關(guān)鍵部件和制造技術(shù)填補(bǔ)了我國(guó)空白，其分析應(yīng)用指標(biāo)達(dá)到美國(guó)同類儀器水平，超過(guò)西德及日本產(chǎn)品水平。當(dāng)時(shí)，國(guó)產(chǎn)離子色譜儀售價(jià)僅為國(guó)外同類儀器價(jià)的百分之五，我們制作的陰離子分離柱價(jià)格為國(guó)外同類產(chǎn)品價(jià)的百分之十。我們的工作使中國(guó)成為世界能生產(chǎn)離子色譜儀的四個(gè)國(guó)家之一。國(guó)產(chǎn)離子色譜儀很快在我國(guó)酸雨分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)，長(zhǎng)江、黃河、太湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)、地質(zhì)勘探、石油勘探、化工產(chǎn)品分析等部門發(fā)揮重要作用，同時(shí)在核工業(yè)系統(tǒng)高放射廢水成份分析，核動(dòng)力堆的水質(zhì)分析應(yīng)用中取得成功。國(guó)內(nèi)科學(xué)期刊上已有數(shù)十篇用中國(guó)離子色譜儀發(fā)表的論文，中國(guó)離子色譜儀已開(kāi)始呈現(xiàn)美好前景。
ZIC-1型離子色譜儀
為更好推動(dòng)中國(guó)離子色譜的普及和發(fā)展，我應(yīng)牟世芬教授的邀請(qǐng)，和她合作了《離子色譜》專著。牟世芬教授當(dāng)時(shí)是美國(guó)戴安公司在中國(guó)地區(qū)的總技朮顧問(wèn)、中國(guó)最著名的離子色譜分析化學(xué)家，她多次參加美國(guó)戴安公司的技術(shù)培訓(xùn)工作，通曉世界離子色譜的發(fā)展潮流。我們約定要首先掌握全世界能公開(kāi)的相關(guān)技術(shù)資料。牟教授通過(guò)戴安公司信息系統(tǒng)收集了近一千萬(wàn)字資料，我在國(guó)家圖書館、專利局資料館又收集了幾百萬(wàn)字的文獻(xiàn)資料。我和牟老師利用晚上休息時(shí)間通讀了這些資料，進(jìn)行選擇、編寫。我每周日到她家進(jìn)行會(huì)啇、討論，不確定的問(wèn)題再請(qǐng)專家認(rèn)定。這樣的辛勤工作進(jìn)行了一年多，完成了中國(guó)第一部高水平的專著《離子色譜》，并于1986年由中國(guó)科學(xué)出版社出版。這部專著概括了離子色譜理論，吸收了國(guó)內(nèi)外研究的最新成就、最新技術(shù)和分析方法，受到離子色譜從業(yè)者，對(duì)離子色譜有興趣的化學(xué)家的熱烈歡迎，被稱為“紅寶書”，很快銷售一空。書中，作者從學(xué)術(shù)上提出了獨(dú)特的見(jiàn)解，如，從理論推導(dǎo)出世界當(dāng)時(shí)流行的兩種離子色譜的檢出下限公式，并從理論上統(tǒng)一這兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。這些也為我深入研究離子色譜技術(shù)作了理論奠基。
1988年，我領(lǐng)導(dǎo)的科研團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)一百多個(gè)日夜奮戰(zhàn)研制出五極電導(dǎo)檢測(cè)器，使國(guó)產(chǎn)離子色譜儀的應(yīng)用指達(dá)到國(guó)外儀器的先進(jìn)水平，也實(shí)現(xiàn)了我提出的“雙模式離子色譜儀”。我夫人袁斯嗚和我研制成功YSC-2薄層陽(yáng)離子分析柱填料和色譜柱和抑制柱，使國(guó)產(chǎn)離子色譜實(shí)現(xiàn)了既能分析陰離子又能分析陽(yáng)離子。
至上世紀(jì)八十年代末，中國(guó)產(chǎn)離子色譜已在環(huán)境監(jiān)測(cè)部門和許多生產(chǎn)部門獲廣泛應(yīng)用，獲得較好經(jīng)濟(jì)效益和良好社會(huì)效益。例如，撫順石化研究院研制的新型重整催化劑在工業(yè)放大中發(fā)生硫中毒未能在生產(chǎn)中投產(chǎn)應(yīng)用，該院用國(guó)產(chǎn)離子儀來(lái)分析中毒后催化劑中硫酸根和反脫硫處理控制分析起了重要作用，確保新型催化劑在我國(guó)石化工業(yè)廣泛應(yīng)用，取得了重大經(jīng)濟(jì)效益，并獲中石化總公司科技一等獎(jiǎng)，國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。許多國(guó)外著名學(xué)者也關(guān)注中國(guó)離子色譜儀，如德國(guó)色譜學(xué)會(huì)主任也在國(guó)外刋物發(fā)文贊揚(yáng)我們的工作。
由于離子色譜的工作成就，我們團(tuán)隊(duì)以‘ZIC系列離子色譜儀和兩種色譜柱’的名，獲1991年度國(guó)家科技步三等獎(jiǎng)。
繼續(xù)發(fā)展離子色譜儀技術(shù)，保障中國(guó)離子色譜儀跟上世界水平
美國(guó)戴安公司是世界離子色譜儀的領(lǐng)路者和創(chuàng)新者。它有一個(gè)龐大的科技隊(duì)伍，僅研發(fā)離子色譜柱填料就有一個(gè)由數(shù)十個(gè)博士組成的團(tuán)隊(duì)。上世紀(jì)九十年，戴安公司推出新型高效陰離子分離柱和不加試劑的自動(dòng)再生膜抑制器，將世界離子色譜推向新高峰。國(guó)產(chǎn)離子色譜儀的生存和發(fā)展遇到新挑戰(zhàn)。
由于國(guó)家經(jīng)濟(jì)調(diào)整政策，我所在研究院大幅度削減科研經(jīng)費(fèi)，我們團(tuán)隊(duì)只能依靠轉(zhuǎn)讓成果收入來(lái)維持科研開(kāi)銷。面對(duì)困難，我再接再厲研發(fā)出了一種新型多孔型高容量陰離子交換柱填料和用它填充的YSA2000型陰離子分離柱。這種柱的柱效為1600-2600塔片數(shù)，容量較國(guó)外產(chǎn)品高五倍，抗污染，使用壽命較國(guó)外長(zhǎng)，價(jià)格為國(guó)外產(chǎn)品的15-20%。這種柱受到廠家和廣大用戶的歡迎，支撐了中國(guó)離子色譜儀十多年的生產(chǎn)和發(fā)展。在今年離子色譜一次年會(huì)上，許多廠家代表仍然在說(shuō)，“當(dāng)年劉工和袁工生產(chǎn)的高容量陰離子分離柱很實(shí)用，不僅使用壽命長(zhǎng)，而且價(jià)亷物美。”
我在工作中發(fā)現(xiàn)填充的離子交換樹(shù)脂的導(dǎo)電性可以作為電解室填料，根據(jù)這個(gè)原理發(fā)明“連續(xù)自再生式高效離子交換裝置”，并獲得中國(guó)專利。這種中國(guó)式的自動(dòng)再生抑制器具有構(gòu)造簡(jiǎn)單、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特點(diǎn)，完全具備戴安公司膜抑制器的性能，而價(jià)格僅為膜抑制器的十分之一。這種中國(guó)式自動(dòng)再生抑制器受到廠家極大歡迎，再次推動(dòng)中國(guó)離子色譜儀的大發(fā)展?？上У氖?，由于我本人專利權(quán)保護(hù)知識(shí)缺乏和代理人在書寫權(quán)項(xiàng)中有誤，這項(xiàng)關(guān)系我國(guó)獨(dú)特離子色譜儀專利實(shí)施二年后被許多廠家大量仿制，我也無(wú)力維權(quán)，算是為國(guó)家再作一次奉獻(xiàn)。不過(guò)，這項(xiàng)技術(shù)是我國(guó)近18年離子色譜儀井噴式發(fā)展的技術(shù)基礎(chǔ)。2018年11月，我接到一個(gè)生產(chǎn)廠廠長(zhǎng)電話，他告訴我：“最近美國(guó)戴安公司向中國(guó)申報(bào)一專利，提出在抑制器電解室中填充離子交換劑作導(dǎo)電體，你的專利還有效嗎?”我回答他，“你放心，2000年中國(guó)專利局已批準(zhǔn)我的專利了，你們可放心使用?！?/p>
回憶中國(guó)離子色譜儀在國(guó)防上得到應(yīng)用，我國(guó)首臺(tái)核潛艇在服役中曾遭到因水中痕量陰離子測(cè)定不準(zhǔn)，造成該核潛艇蒸氣泄漏的重大事故。海軍和二機(jī)部領(lǐng)導(dǎo)十分重視這一事故，限令定期解決。我參與攻關(guān)，與核動(dòng)力院合作，負(fù)責(zé)技術(shù)指導(dǎo)，采用中國(guó)離子色譜技術(shù)研發(fā)了艦艇用離子色譜儀，儀器可準(zhǔn)確測(cè)定水中痕量陰離子。此艦艇用離子色譜儀經(jīng)鑒定后，批量生產(chǎn)裝備在我國(guó)所有的核潛艇上成功解決了核潛艇潛航的安全隱患，至今仍在保障核艇的安全航行。
從1983年中國(guó)離子色譜儀的誕生到今天已經(jīng)歷了三十多年，中國(guó)離子色譜儀已發(fā)展成重要的分析儀器行業(yè)，媒體人稱它是中國(guó)分析儀器行業(yè)創(chuàng)新的排頭兵，其各項(xiàng)指標(biāo)一直保持在世界較先進(jìn)水平。我們?cè)谶@一技術(shù)的研制和發(fā)展中，竭盡全力，發(fā)揮了應(yīng)有的作用。2013和2018年，中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)在青島召開(kāi)了慶祝中國(guó)離子色譜誕生30周年和35周年，大會(huì)到會(huì)有領(lǐng)導(dǎo)、專家、離子色譜工作者、各個(gè)生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé)人和媒體記者200多人，會(huì)上和會(huì)后我(劉開(kāi)祿)被稱為“中國(guó)離子色譜儀的先驅(qū)”。
繼續(xù)創(chuàng)新，全面開(kāi)發(fā)大型工業(yè)色譜在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用
上世紀(jì)九十年代后期，我在研發(fā)中國(guó)離子色譜儀后，積累了合成色譜填料的豐富經(jīng)驗(yàn)，也有了堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)和生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，恩師楊承宗教授鼓勵(lì)將色譜高分離效能技術(shù)用于工業(yè)色譜過(guò)程中，制取高純度工業(yè)產(chǎn)品。在楊老師鼓勵(lì)下，我繼續(xù)在新的領(lǐng)域創(chuàng)新。1997年，我們通過(guò)上百次試驗(yàn)，突破了國(guó)際上工業(yè)色譜的瓶頸，研究成功了大型工業(yè)色譜柱，開(kāi)發(fā)成功了價(jià)廉、高效、高穩(wěn)定的高分子色譜固定相填料，開(kāi)拓了一種新的以高分子色譜固定相填料的工業(yè)反相色譜分離技術(shù)。1997年，我們發(fā)明的高分子色譜固定相填料的工業(yè)反相色譜法在分離制備高紫杉醇(一種新型的抗癌藥物)上用于生產(chǎn)，技術(shù)通過(guò)部級(jí)鑒定，并獲得中國(guó)專利。這世界上以高分子固定相填料的工業(yè)反相反譜方法首次成功應(yīng)用，對(duì)我國(guó)藥物生產(chǎn)和純化技術(shù)是一項(xiàng)重大創(chuàng)新。當(dāng)時(shí)，國(guó)內(nèi)外天然藥物的分離純化都釆用經(jīng)典的硅膠吸附正相色譜法，其缺點(diǎn)為由于硅膠產(chǎn)生不可逆吸附使產(chǎn)品回收率低、產(chǎn)品純度不高，硅膠填料僅能分離數(shù)次，常因填料吸附中毒需更換新填料，工業(yè)生產(chǎn)十分不便。我們發(fā)明新型工業(yè)色譜法，解決了色譜柱變大型后柱分離能力下降的世界難題，所發(fā)明的高分子色譜固定相填料分離選擇性好，對(duì)產(chǎn)品化合物基本不吸附，產(chǎn)品純度可達(dá)99.5%以上。以分離純化紫杉醇為例，采用我們的高分子固定相填料的工業(yè)反相色譜法，以紫杉植物體浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)為原料，經(jīng)三次本色譜法分離，可得到純度達(dá)99.5%紫杉醇產(chǎn)品，總回收率為85%；當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)用硅膠正相色譜分離其純度為95%，收率不到50%。我們開(kāi)發(fā)了大規(guī)模生產(chǎn)此填料的專利技術(shù)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高。
在當(dāng)時(shí)，由于信息閉塞，我們的創(chuàng)新未得到國(guó)內(nèi)制藥界的認(rèn)同和關(guān)注，2年多沒(méi)能找到實(shí)施此技術(shù)的場(chǎng)合，也無(wú)人來(lái)問(wèn)津。
我從1998年正式從化冶院退休了，1999年我到美國(guó)探親，過(guò)上休閑生活。一次在美國(guó)一圖書館翻美國(guó)化學(xué)文摘中查到一份加拿大專利摘要，其內(nèi)容幾乎完全復(fù)制我們已申報(bào)的專利。我和我夫人心系中國(guó)離子色譜和我的新創(chuàng)新技術(shù)，于2000年回到北京。
回京后,沒(méi)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室和儀器設(shè)備進(jìn)行工作了,我們克服了無(wú)正規(guī)實(shí)驗(yàn)室等困難，利用我一個(gè)學(xué)生辦的工廠實(shí)驗(yàn)室，繼續(xù)進(jìn)行高分子固定相填料合成和工業(yè)反相色譜分離的研究，也進(jìn)行離子色譜柱填料的合成。我開(kāi)發(fā)了聯(lián)合生產(chǎn)紫杉醇、山尖杉寧堿和10-脫乙酰巴卡亭III的新技朮并獲中國(guó)專利CN01110208x，開(kāi)發(fā)了用可再生資源提取藥用紫杉醇及衍生物的技術(shù)。這套技術(shù)相繼在北農(nóng)集團(tuán)怡禾生物工程有限公司、北京信匯有限公司、云南、四川的一些工廠中釆用，不僅大幅度提高了紫杉醇的回收率，而且同時(shí)回收了10-脫乙酰巴卡亭III和山尖杉寧堿等珍貴的副產(chǎn)品，使我國(guó)成為生產(chǎn)紫杉醇及衍生物的第一大國(guó)，產(chǎn)品出口也創(chuàng)造了重大經(jīng)濟(jì)效益。
蘇州四藥廠生產(chǎn)的克林霉素質(zhì)量好，世界市場(chǎng)暢銷。但21世紀(jì)，歐盟要求藥品中大于0.01%的雜質(zhì)必須有對(duì)照品，并進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)定。我用本色譜方法從克林霉素中分離出5種雜質(zhì)對(duì)照品，各對(duì)照品純度在98%，并準(zhǔn)確測(cè)定了其結(jié)構(gòu)，完全達(dá)到歐盟要求，我的實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到外商及外國(guó)專家稱贊，使國(guó)產(chǎn)克林霉素順利進(jìn)入國(guó)外市場(chǎng)。
2005-2006年，我與杭州中美華東制藥有限公司合作，用高分子反相色譜固定相填料的工業(yè)色譜法完成其產(chǎn)品雷帕霉素的純化工藝，其收率較原來(lái)硅膠色譜法的33%提高至80%，產(chǎn)品質(zhì)量符合歐盟藥監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)。此外，還完成一種多肽X8的純化，使產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)。
我與四川大學(xué)吳大誠(chéng)教授合作，發(fā)明了大規(guī)模生產(chǎn)番茄紅素的工藝，并獲2項(xiàng)中國(guó)專利，在新疆中基集團(tuán)建成的番茄紅素工廠投入生產(chǎn)。
在這期間我發(fā)展了生產(chǎn)高分子固定相填料的專利技術(shù)，研發(fā)了十余種新型固定相填料，獲得二項(xiàng)工業(yè)色譜柱專利。在這領(lǐng)域我申請(qǐng)了十一項(xiàng)專利，獲十項(xiàng)專利權(quán)。我對(duì)新開(kāi)發(fā)的高分子固定相填料工業(yè)色譜充滿了信心，深信它可廣泛應(yīng)用于我國(guó)天然藥物分離純化，原料藥物的純化制備中，會(huì)產(chǎn)生很大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，其發(fā)展前景光明。
2012年，我還在清華大學(xué)信匯科技有限公司開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)學(xué)生工作，一次體檢后，醫(yī)生警告我和我夫人，告訴我們都患上多種老年疾病，必須立刻停止化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作，停止科研工作。我告別了我工作了五十三年的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，開(kāi)始真正退休生活。
老驥伏櫪 憧憬祖國(guó)科學(xué)的更燦爛輝煌
2012年，我國(guó)大地上出現(xiàn)大面積的嚴(yán)重空氣污染，在群眾中彌漫著對(duì)PM2.5污染的恐懼。市場(chǎng)上國(guó)內(nèi)外的一些商家抬高各種空氣凈化器價(jià)格，發(fā)不當(dāng)國(guó)難財(cái)。休閑在家的我閑不住了，想研究出一種價(jià)亷、有效的空氣凈化器無(wú)償?shù)姆瞰I(xiàn)社會(huì)。不顧體弱多病之身，我又查閱了國(guó)內(nèi)外有關(guān)空氣凈化的專利技術(shù)，我的一個(gè)辦工廠的學(xué)生也幫助我。經(jīng)過(guò)調(diào)研和理論分析后，我提出，新風(fēng)凈化和色譜模式吸附過(guò)濾原理是徹底消除室內(nèi)空氣污染的途徑。為了驗(yàn)證我的設(shè)想，我在家中購(gòu)置了五種測(cè)量大氣污染的儀器、國(guó)內(nèi)HEPA微粒過(guò)濾網(wǎng)、各種活性碳、碳纖維和各種甲醛吸附劑進(jìn)行篩選，做吸附網(wǎng)。我用白鐵板加工新風(fēng)凈化器，共作了8臺(tái)模型機(jī)，經(jīng)過(guò)在工廠宿舍連續(xù)試驗(yàn)了三個(gè)月，證明新風(fēng)凈化裝置能在室外PM2.5達(dá)到300以上，室內(nèi)空氣仍然保持優(yōu)良并同時(shí)享有新鮮空氣；我用市購(gòu)的材料組成的HEPA網(wǎng)系統(tǒng)放在室內(nèi)自已制作的凈化模型上使用四年后，凈化PM0.3的微粒的效率仍在98%；用國(guó)內(nèi)購(gòu)置的材料制造的除甲醛的高效色譜式吸附網(wǎng)可吸附200克甲醛；用活性碳和改性活性碳吸附網(wǎng)可有效去除空氣中有機(jī)嗅味、氡氣等，可使用二年以上不更換，不會(huì)發(fā)生污染物解吸。2013年分析儀器學(xué)會(huì)的老領(lǐng)導(dǎo)閆成德理事長(zhǎng)聽(tīng)取了我的初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯報(bào)后很有興趣，他邀請(qǐng)國(guó)家環(huán)保顧問(wèn)齊文啟教授，親自來(lái)我家聽(tīng)取匯報(bào)。兩位專家指示，這項(xiàng)工作對(duì)防治空氣污染很有意義，建議改進(jìn)推廣。我們將此項(xiàng)研究申報(bào)中國(guó)專利，2016年3月2日授權(quán)，專利號(hào)ZL20137451.1。
這幾年我身體情況不佳推廣工作做得少，接觸的廠家表示，此技術(shù)理論先進(jìn)，但實(shí)施起來(lái)技術(shù)門檻太低，易被仿制，商業(yè)推廣很難。我也考慮我不是此方面的專家，也沒(méi)有制造過(guò)濾材料的專利技術(shù)，沒(méi)進(jìn)入過(guò)冶理空氣污染的團(tuán)隊(duì)，個(gè)人身體情況也不能再參加研究工作了。
雖然這項(xiàng)專利沒(méi)有得到實(shí)施，不過(guò)，我也把自已的色譜模式吸附、過(guò)濾和新風(fēng)過(guò)濾模式凈化空氣的創(chuàng)新思維奉現(xiàn)給了中國(guó)社會(huì)和工業(yè)界，為國(guó)家盡了一份科技工作者的責(zé)任。
歲月不居，我已年過(guò)八十，我把我的人生奉獻(xiàn)給祖國(guó)的科學(xué)事業(yè)。我感謝祖國(guó)給了我從事科學(xué)研究的工作崗位，感謝改革開(kāi)放使我得到精神的解放，實(shí)現(xiàn)了科學(xué)報(bào)國(guó)的理想。在英明領(lǐng)袖習(xí)近平同志正確領(lǐng)導(dǎo)下，我國(guó)正處于中國(guó)歷史上最偉大時(shí)代，科技創(chuàng)新，實(shí)現(xiàn)科技強(qiáng)國(guó)的中國(guó)夢(mèng)。今天，我國(guó)廣大科技工作者工作環(huán)境和工作條件空前良好，黨和國(guó)家特別重視和支持科技創(chuàng)新工作，我衷心祝愿中國(guó)的明天更燦爛輝煌。
作者：劉開(kāi)祿，漢族，八十歲，重慶市人。任職中核總公司北京化工冶金研院，任研究員級(jí)高級(jí)工程師，獲得國(guó)務(wù)院有突出貢獻(xiàn)專家津貼。1998年退休，曾任中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)理事，中國(guó)離子色譜專業(yè)委員會(huì)副主任。北京通州區(qū)政協(xié)委員。
