質譜分析儀是分析反應過程逸出氣體測量最常用的設備,應用領域覆蓋能源、化工、材料、醫(yī)藥等,十分廣泛。質譜分析儀需要在高真空環(huán)境下工作,才能保證測量的安全和準確。真實反應過程中,產(chǎn)物復雜多變,尤其是含有腐蝕性氣氛和大量粒徑從零到幾百微米不等的細微顆粒物,這些顆粒物一旦跟隨采樣氣體進入質譜分析儀內(nèi)部,將對儀器安全準確測量造成威脅,采用常規(guī)的過濾方法難以完全清除腐蝕環(huán)境下的細微顆粒物。此外,由于常規(guī)的過濾方法在常溫下完成,而待采樣測量的氣體一般為高溫狀態(tài),往往含有大量易凝結氣體,這些易凝結的成分在常溫過濾下冷凝,導致實際采集的氣體樣品成分與真實情況相比出現(xiàn)較大偏差,進而影響了測量的準確性。
工程熱物理所循環(huán)流化床實驗室研究團隊在中科院儀器功能開發(fā)“適用于含有灰塵、腐蝕性氣體環(huán)境的質譜采樣裝置研制”項目的支持下,針對以上所說的復雜反應環(huán)境,設計了可適用于各類復雜環(huán)境的梯級過濾模塊和同溫原位采樣系統(tǒng)。不同于常規(guī)的質譜過濾裝置,梯級過濾模塊設計了四級過濾層,實現(xiàn)了5μm以上顆粒物的有效過濾。同時,首次在采樣系統(tǒng)中設計了氣動旋流分離結構,通過在采樣系統(tǒng)內(nèi)部形成氣動旋流,可有效分離未經(jīng)四級濾層過濾完全的小顆?;覊m,進一步降低進入待測氣體的細微顆粒物含量。為避免采樣氣體凝結,研究人員對采樣接口的采樣點微孔大小進行了充分的研究和設計,同時設計實現(xiàn)高負壓真空環(huán)境,保證采樣氣體可以維持同溫原位的狀態(tài)被迅速送入質譜分析儀。
研究團隊還針對復雜的測量環(huán)境,設計了應急處置功能,例如,在除塵系統(tǒng)中設計高壓比正反吹裝置,在出現(xiàn)因大顆粒堵塞等緊急情況時,可以開啟反吹快速排空。
實際應用證明,本項目開發(fā)的原位采樣系統(tǒng)可適用于各類復雜環(huán)境,在含腐蝕性氣體、5μm灰塵以及600℃的環(huán)境中采樣結果顯示,采樣氣體產(chǎn)物不發(fā)生變質,并可連續(xù)穩(wěn)定準確采樣72小時,有效保證了質譜分析儀在腐蝕性和高灰塵的復雜環(huán)境中不受雜質干擾,準確測量微量逸出氣體組分。
相關研究成果已申請專利1項。