近日，南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院生命分析國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的研究團(tuán)隊(duì)制備出納米級(jí)色譜柱填料，其顆粒粒徑為170納米，介孔大小為5.6納米，刷新了高效液相色譜柱填料粒徑的下限。該成果在線發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces 上。
色譜是常用的分離分析技術(shù)，其核心在于承擔(dān)分離作用的色譜柱。色譜柱的分離效果對(duì)色譜儀器的性能有著決定性的影響，因此改進(jìn)色譜柱性能是色譜技術(shù)發(fā)展的重要方向，而色譜柱的分離效果與色譜柱填料密不可分。填料的顆粒形狀及粒徑、表面積和孔徑對(duì)分離效果都有很大的影響，尤其是粒徑。當(dāng)填料的粒徑減小時(shí)，固定相的表面積變大，樣品的分離速度就越快，同時(shí)色譜柱的柱效也越高。這也意味著色譜系統(tǒng)在檢測(cè)時(shí)分辨率和靈敏度也可以獲得提升。
然而色譜柱填料的顆粒度并不是越小越好。由于流動(dòng)相通過填充柱所需的壓力與顆粒尺寸的平方成反比，填料粒徑的減小會(huì)使柱壓上升。為了維持柱壓，色譜泵的輸壓能力以及柱系統(tǒng)、連接管線和檢測(cè)器等的耐壓能力都需要滿足一定要求。因此填料顆粒的粒徑必須與色譜系統(tǒng)的整體性能相適應(yīng)。這也成為納米級(jí)填料應(yīng)用于液相色譜分離中的巨大挑戰(zhàn)。目前常見的填料粒徑主要為5μm、3.5μm、全多孔亞2μm和表面多孔核殼結(jié)構(gòu)的亞3μm，都未達(dá)到納米尺度。
南京大學(xué)的研究團(tuán)隊(duì)利用具有中心通透且輻射狀孔徑結(jié)構(gòu)的單分散介孔硅納米顆粒作為填料，實(shí)現(xiàn)了納米級(jí)的色譜分離操作。該填料的粒徑為170納米，介孔為5.6納米，是目前文獻(xiàn)報(bào)道的最小尺寸。在柱壓問題上，該顆粒與其他納米級(jí)級(jí)球形填料不同，由于具有更高的滲透率，沒有柱壓需求過高問題，常規(guī)HPLC壓力泵即可滿足要求。同時(shí)，使用該填料的色譜柱還有極高的柱效，在電色譜分離模式下可達(dá)3,500,000塔板數(shù)/米，并且能夠?qū)崿F(xiàn)快速分離。目前由于配套的儀器功能和硬件條件的缺乏，該填料目前還無法在超效液相色譜(UHPLC)模式下運(yùn)行。
高效液相色譜具有高效、高靈敏度等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域，是十分重要的分離分析技術(shù)。該項(xiàng)研究成果實(shí)現(xiàn)了納米級(jí)的高效液相色譜柱的填料制備，將對(duì)高效液相色譜分析技術(shù)的發(fā)展起到重要的推動(dòng)作用。
